H₂-SCR의 귀금속 Pt와 Pd를 이용한 유해 가스 저감 특성

1. 서 론

최근에 지구온난화를 넘어 보일링, 지구열대화 라는 표현까지 나오면서 전 세계는 폭염 대책 마련에 분주한다. 화석에너지원의 사용 비중이 높기 때문에 이산화탄소 배출량이 많고, 지구열대화가 가속화되고 있다. 이로 인하여 배출된 가스가 인체의 폐해와 대기의 질이 악화되고 있다. 전 글로벌적으로 탄소 중립 정책이 세계적인 이슈로 급부상하고 있으며,¹⁾ 각 나라마다 배기가스로 인한 환경오염을 줄이기 위하여 기술혁신 및 보조금 지원 등으로 환경문제 개선을 위해 노력하고 있다. 그 대책의 일환으로 전기차, 수소차 등 친환경 자동차로 파워트레인의 전환이 진행되고 있다. 그러나 친환경 자동차의 인프라 구축, 비용문제, 화재사고의 안정성 문제점 또한 해결해야 할 과제이다.

국내에서도 동력기계의 90% 이상을 차지하는 내연기관 자동차를 비롯하여 건설기계, 선박, 농기계 및 보일러 등에 대한 배기가스 규제가 더욱 더 강화되고 있다. 그리고 2025년도에는 자동차 내연기관의 마지막 규제라 할 수 있는 엄격한 Euro 7 배기규제가 시행될 예정이다. 특히, 질소산화물(NOx)은 세계보건기구(World Health Organization, WHO)에서 정한 발암물질이며, 미세먼지를 유발하는 환경오염 물질이다. 현재까지 질소산화물 저감을 위한 후처리 촉매는 SCR(Selective Catalytic Reduction)이다. 주로 Fe, Cu-SCR 촉매²⁾의 연구 개발과 NH₃-SCR 촉매의 전이금속 특성 및 조촉매의 영향³⁾에 대한 연구가 진행되어 왔고 상용화되었다. 또한 미래는 청정 에너지원인 수소(H₂)를 제조하고 활용하는 기술이 각광을 받을 것으로 전망되므로 수소 관련 연구는 매우 중요하다.

수소를 이용하여 유해가스를 저감시키는 SCR 촉매를 H₂-SCR이라고 한다. 지금까지의 연구 동향은, 환원제 H₂ 이용하여 NOx 저감시키는 연구가 진행되어 왔다. 주로 H₂-SCR 촉매의 성능 향상을 위해 주촉매(main catalyst), 조촉매(promoter), 지지체(support) 및 반응 메커니즘 등에 관하여 선행 연구가 이루어져 왔다. 특정 H₂-SCR에 대한 활성 및 선택성을 개선하기 위해 다양한 개질제가 사용되어 왔다. Yokota et al.은 Pt의 산화 효율을 감소시키는 Mo 및 Na의 첨가는, Pt/SiO₂의 NO 전환 및 N₂ 선택성을 향상시켰다고 보고했다.⁴⁾

Burch와 Machida는 각각 Pt/Al₂O₃ 및 Pt-ZSM-5의 성능에 대한 Na 첨가 효과를 연구했다.⁵⁾ 그러나 Na 첨가 효과는 촉매 지지체의 유형에 따라 크게 달라졌다. Kureti et al.은 Pt/ZrO₂에 텅스텐을 포함하면 Pt의 전자 밀도가 증가하여 H₂-SCR 촉매가 활성화된다고 주장했다.⁶⁾ Ti 종의 첨가는 또한 백금의 존재 상태와 분산을 변화시킴으로써 H₂-SCR에서 Pt/Si-MCM-41의 활성과 선택성을 향상시켰다.⁷⁾ H₂-SCR의 지지체에 대한 연구도 진행되었다. G. J. kim et al은 H₂-SCR의 지지체 TiO₂를 사용할 때, Pt 원자가 상태 연구와 NOx 저감 성능을 향상시켰다.⁸⁾ 그리고 비표면적이 큰 zeolite 계열의 지지체를 이용하여 NOx 저감 성능과 내황성을 강화시켰다. 연구자의 선행연구는 Pt/TiO₂ 기반 H₂-SCR 촉매의 NOx와 CO 유해 가스 동시 저감을 위해 연구해 왔으며,⁹⁾ 촉매의 상용화를 위하여 유해 가스 저감 성능 향상 연구에 관심이 많다. 지금까지 두 종류(Pt+Pd) 귀금속이 동시에 담지되어 발표된 H₂-SCR의 연구 결과는 전무하며, 귀금속 종류와 담지량에 대한 연구는 차별적이고 의의가 있다고 판단한다.

이 연구는 H₂-SCR의 가장 중요한 역할을 담당하는 주촉매(Pt, Pd) 종류와 담지량에 따른 유해가스 저감 특성을 파악하는 것이다.

2. 촉매 특성 및 실험 방법

제조된 H₂-SCR은 합침법(impregnation method)으로 제조되었다. 함침법은 지지체를 활성물질이 녹아있는 용액에 담근 후 용매를 증발시켜 활성물질을 지지체에 담지하는 방법이다. H₂-SCR은 400CPSI(Cell Per Square Inch) 담체(substrate)에 198 g/L을 코팅하였다. 500℃에서 3시간 동안 공기로 소성하였고, H₂ 5%, 400℃에서 1시간 환원(reduction) 처리하였다. Fig. 1은 H₂-SCR의 담지된 귀금속 종류에 따른 TEM 및 SEM-EDX 분석 자료이다. 촉매의 2차원 표면 분석은 주사전자현미경인 SEM(JSM-7500F+EDS, Oxford) 분석기를 이용하였다. H₂-SCR의 물질의 형상과 사이즈를 분석하기 위해 TEM(JEM-2000FXⅡ(200kV), JEOL)을 이용하였다. Fig. 1(b)의 SEM-EDX 분석 자료에서 주촉매 Pt와 Pd 귀금속 물질이 H₂-SCR에 잘 담지되어 있다. Fig. 2는 H₂-SCR의 귀금속 종류에 따른 촉매 소성(calcination) 후 제조된 촉매 파우더와 담체(substrate)에 코팅된 이미지이다. 귀금속 물질에 따라 색깔(회색, 황토색, 짙은 황토색)이 상이하며, 이는 물질의 결정 구조가 다르기 때문이다.

Fig. 1

TEM and SEM-EDX spectra according to the types of precious metals H2-SCR

Fig. 2

Image of catalyst powder and coated catalyst after calcination of H2-SCR

Fig. 3은 3종의 H₂-SCR의 H₂-TPR 피크를 나타내고 있다. 실험 조건은 500℃에서 3시간 동안 공기에서 소성(calcination)한 촉매 파우더에 BEL-CAT(H₂-TPR) 분석기를 이용하여 H₂ 5%/Ar을 50∼1,000℃까지 분당 10℃ 상승시켜 거동을 파악하였다. Fig. 3(a) 0.5Pt/TiO₂ H₂-SCR의 경우 250, 550℃에서 발생된 피크는 Pt⁴⁺, Pt²⁺가 metallic Pt로 환원되었다고 판단된다. 분석기를 이용하여 PtO의 화합물보다는 metallic Pt가 촉매 활성을 촉진시킬 수 있다. Fig. 3(b) 0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR의 경우, 60℃에서 발생된 음의 피크는 Pd 하이드라이드(hrdride)가 분해되는 것이다. 350℃와 460℃ 부근에서 존재하는 피크들은 지지체 TiO₂ 세공 안에 존재하는 Pd-oxo 화학종과 Pd cation의 환원에 의한 것이라고 판단한다. Fig. 3(c) 0.5Pt-0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR의 H₂-TPR에서 큰 환원 피크는 발생되지 않고 550℃에서 낮은 피크는 Pt²⁺의 metallic Pt로 환원되었다고 판단한다.

Fig. 3

H2-TPR according to the types of precious metals H2-SCR

Table 1은 H₂-SCR의 de-NOx/CO 성능 평가를 위한 모델가스조건이다. H₂-SCR의 유해 가스 저감성능을 파악하기 위하여 모델가스반응장치를 이용하였다.⁹⁾ 모델가스반응장치는 가스 공급부, 유량 제어부, 촉매 반응부 및 분석부로 구성된다. 촉매온도는 75∼350℃ 정상상태(steady state) 조건에서 5분을 유지하면서 de-NOx/CO 성능을 측정하였다. 공간 속도(Space Velocity, SV)는 배출가스 유량/촉매 체적을 의미하며, 28,000 h^-1이다. H₂-SCR의 유해 가스 정화 성능은 아래 식(1)과 같이 계산하였으며, 촉매 반응 후의 가스성분은 MRU 가스분석기(VarioPlus Industrial, MRU Instruments, Inc.)를 이용하여 1초 간격으로 정량적으로 측정하였다.

Table 1

Model gas components for evaluation the performance of H2-SCR

3. 실험결과 및 고찰

3.1 H₂-SCR의 Pt와 Pd를 이용한 de-NOx/CO 성능

Fig. 4는 H₂-SCR의 유해 가스 NOx와 CO의 동시 저감 메커니즘을 나타내고 있다. NO와 CO가 O₂와 공존하는 분위기에서 CO는 주촉매 Pt에서 CO₂로 변환된다. NO는 Pt에서 NOx 종으로 산화되며, 환원제 H₂ 분자가 공급되면 분해되어 저장된 NOx 종과 반응하여 NH₃를 생성시킨다. 중간 생성물 NH₃는 NOx의 환원제로서 NH₃-SCR 환원 반응에 의해 N₂ 및 H₂O로 환원된다. NO와 CO가 저감되는 에너지 변환식은 식 (2)~(6)에 나타내었다. 촉매는 주촉매, 조촉매 및 지지체로 구성되어 있다. 그중 대상으로 하는 물질에 촉매 반응의 선택도가 강한 주촉매(Pt, Pd, Rh, Ag, Cu, Fe, etc)에 따라 성능의 차이가 크므로 주촉매의 역할은 중요하다.

$\[ 2\mathrm{N}\mathrm{O}+4{\mathrm{H}}_2+{\mathrm{O}}_2\to {\mathrm{N}}_2+4{\mathrm{H}}_2\mathrm{O}\mathrm{ }\left(\mathrm{\Delta }{\mathrm{H}}^{\circ }=-573.7 \mathrm{k}\mathrm{J}/\mathrm{m}\mathrm{o}\mathrm{l}\right) \]$

(2)

$\[ 2\mathrm{N}\mathrm{O}+3{\mathrm{H}}_2+{\mathrm{O}}_2\to {\mathrm{N}}_2\mathrm{O}+3{\mathrm{H}}_2\mathrm{O}\mathrm{ }\left(\mathrm{\Delta }{\mathrm{H}}^{\circ }=-411.9 \mathrm{k}\mathrm{J}/\mathrm{m}\mathrm{o}\mathrm{l}\right) \]$

(3)

$\[ {\mathrm{H}}_2+1/2{\mathrm{O}}_2\to {\mathrm{H}}_2\mathrm{O}\left(\mathrm{\Delta }{\mathrm{H}}^{\circ }=-241.7 \mathrm{k}\mathrm{J}/\mathrm{m}\mathrm{o}\mathrm{l}\right) \]$

(4)

$\[ \mathrm{C}\mathrm{O}+1/2{\mathrm{O}}_2\to {\mathrm{C}\mathrm{O}}_2\left(\mathrm{\Delta }{\mathrm{H}}^{\circ }=-283 \mathrm{k}\mathrm{J}/\mathrm{m}\mathrm{o}\mathrm{l}\right) \]$

(5)

$\[ \mathrm{C}\mathrm{O}+{\mathrm{H}}_2\mathrm{O}\to {\mathrm{C}\mathrm{O}}_2+{\mathrm{H}}_2\left(\mathrm{\Delta }{\mathrm{H}}^{\circ }=-40.5 \mathrm{k}\mathrm{J}/\mathrm{m}\mathrm{o}\mathrm{l}\right) \]$

(6)

Fig. 4

Mechanism of simultaneous harmful gas reduction of H2-SCR

Fig. 5는 귀금속 종류에 따른 유해가스 NO와 NO₂의 거동을 나타내고 있다. 귀금속 Pt는 NO, CO의 산화에 선택성이 있고, Pd는 HC 가스 종 산화에 선택성이 있다. 0.5Pt/TiO₂ H₂-SCR의 경우 NO 저감 능력이 낮고, 225℃에서 NO₂ 농도가 가장 높다. 0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR은 Pt/TiO₂ 촉매보다 NO와 NO₂ 생성 농도가 낮다. 특히 NO₂ 농도가 낮은 특징을 나타내며, 귀금속 Pt보다 환원 능력이 좋다고 판단된다. 0.5Pt-0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR은 75℃에서 가장 낮은 NO 농도를 나타내며, 저온 활성이 좋다. Pt와 Pd 두 가지 귀금속이 담지됨에 따라 단일 귀금속이 담지된 H₂-SCR 촉매보다 NO 저감 능력이 좋다.

Fig. 5

Behavior of NO and NO2 gases according to the types of precious metals of H2-SCR

Fig. 6은 귀금속 종류에 따른 de-NOx/CO 성능을 나타내고 있다. 0.5Pt/TiO₂ H₂-SCR은 저온에서 가장 활성이 낮고, 윈도우 폭 또한 낮다. 0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR는 75℃에서 8%, 125℃에서 약 48%의 NOx 전환율을 나타내고 있다. 두 종류 귀금속이 담지된 0.5Pt-0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR은 75℃ 저온에서 22%, 100℃에서 46%의 NOx 전환율을 나타내며, 저온에서 NOx 저감 성능 향상과 윈도우(window) 폭 또한 확대되었다. 두 종류 귀금속 Pt와 Pd 담지에 따른 유해가스 NOx에 대한 흡착과 반응 및 탈착의 반응 속도(reaction rate)가 빨라졌기 때문이다. Fig. 6(b)의 CO 전환율에서 0.5Pt/TiO₂ H₂-SCR은 100℃에서 시작해 175℃에서 약 80%의 CO 전환율을 나타내며, 촉매의 유해 가스 저감 성능이 낮다. Pt가 담지된 경우보다 Pd가 담지된 0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR은 촉매온도 100℃에서 시작해서 150℃까지 0.5Pt/TiO₂ H₂-SCR 보다 촉매 활성이 향상되었다. 0.5Pt-0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR은 100℃에서 31%, 150℃에서 70%의 온도 영역대에서 CO 전환율이 향상되었다.

Fig. 6

De-NOx/CO performance according to the types of precious metals of H2-SCR

Fig. 7은 Fig. 5의 귀금속 종류에 따른 NOx와 CO가 저감될 때 얼마나 O₂가 소모되었는지를 가늠하는 O₂ 소모율을 나타내고 있다. 귀금속 Pt가 담지된 0.5Pt/TiO₂ H₂-SCR의 경우, 75℃에서 약 2.8% 수준의 O₂가 소모율을 나타내고 있다. 75℃ 이상에서 Pd가 담지된 0.5Pt/TiO₂의 O₂ 소모율이 증가하고 있다. O₂ 소모율이 증가할수록 Fig. 5에서 볼 수 있듯이 de-NOx/CO 성능이 향상되는 경향을 파악할 수 있다. 두 종류의 귀금속이 담지된 0.5Pt-0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR은 촉매 온도 전체영역에서 약 3%∼10%의 가장 높은 O₂ 소모율을 나타내고 있다. 이는 두 가지 귀금속 Pt와 Pd가 담지되는 경우 화학반응의 활성사이트가 넓어짐에 따라 유해가스 저감 성능 향상에 조금 더 많은 산소 소모량이 증가하였기 때문이다. 적정량의 O₂는 촉매 활성에 중요한 요소가 된다.

Fig. 7

O2 consumption ratio according to the types of precious metals of H2-SCR

3.2 H₂-SCR의 귀금속 Pt와 Pd의 담지량에 따른 de-NOx/CO 성능

전 절에서는 두 가지 귀금속이 담지된 H₂-SCR 촉매의 de-NOx/CO 성능이 향상됨을 파악하였고, 이를 토대로 귀금속 담지량(0.25, 0.5, 0.75wt%)이 NOx와 CO 저감 성능에 미치는 영향을 파악하고자 한다.

Fig. 8은 귀금속 담지량에 따른 유해가스 NO와 NO₂의 거동을 나타내고 있다. 귀금속 담지량이 가장 낮은 0.25Pt-0.25Pd/TiO₂ H₂-SCR의 경우, 촉매온도 125℃에서 NO는 298 ppm으로 가장 농도가 낮고, NO₂는 250℃에서 46 ppm으로 가장 높은 거동을 나타내고 있다. 일산화질소(Nitrogen Monoxide, NO)는 화학적으로 안정된 물질로서 이산화질소(Nitrogen Dioxide, NO₂)보다 저감하기 어렵다. 0.5Pt-0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR은 75℃에서 NO는 422 ppm, 100℃에서 281 ppm 농도를 나타내며, 125℃ 이상에서는 NO 저감 능력이 저하되고 있다. 귀금속 담지량이 가장 많은 0.75Pt-0.75Pd/TiO₂ H₂-SCR은 75℃에서 NO는 383 ppm, 100℃에서 219 ppm 농도를 나타내며, 125℃ 이상에서도 다른 H₂-SCR보다 NO 저감 능력이 향상되고, window가 넓게 확대되고 있다. 이 이유는 유해가스 NO와 CO 가스에 대한 촉매의 활성 사이트(active site)가 증가하였기 때문이다.

Fig. 8

Behaviour of NO and NO2 gases according to the types of precious metals of H2-SCR

Fig. 9는 귀금속 Pt와 Pd의 담지량에 따른 de-NOx/CO 성능을 나타내고 있다. 0.25Pt-0.25Pd/TiO₂ H₂-SCR은 촉매 온도 75℃에서 약 15%, 125℃에서 약 42%의 NOx 저감 성능을 나타내고 있다. 귀금속 담지량이 작기 때문에 이로 인한 유해 가스와 반응하는 귀금속의 활성 사이트가 작기 때문이라고 판단된다.

Fig. 9

De-NOx/CO performance according to the loading amount of precious metals of H2-SCR

0.5Pt-0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR은 촉매 온도 75℃에서 약 16%, 100℃에서 약 44%의 NOx 저감 성능을 나타내고 있다. 귀금속 담지량 가장 많은 0.75Pt-0.75Pd/TiO₂ H₂-SCR은 촉매 온도 75℃에서 약 24%, 100℃에서 약 56%의 가장 NOx 저감 성능을 나타내고 있으며, 150℃ 이하 온도에서 가장 높은 NOx 저감 성능이 나타났다. 전반적으로 NOx 전환율의 window가 저온 쪽 좌측으로 이동(shift)되며, 귀금속 담지량이 작을수록 window가 우측으로 이동하는 경향을 나타내고 있다.

Fig. 9(b)의 CO 전환율에서 0.25Pt-0.25Pd/TiO₂ H₂-SCR은 100℃에서 약 13%, 350℃에서 약 76%의 가장 낮은 CO 전환율을 나타내고 있으며, 3가지 조건의 H₂-SCR 촉매 중에서 가장 낮은 CO 저감 성능을 나타내고 있다. 0.5Pt-0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR은 75℃에서 약 6%, 350℃에서 약 83%의 CO 전환율을 나타내고 있으며, CO 전환율 성능과 window가 높고 넓게 향상되었다. 귀금속 함량이 가장 많은 0.75Pt-0.75Pd/TiO₂ H₂-SCR은 촉매 온도 75℃에서 약 16%, 350℃에서 약 84%의 가장 높은 CO 저감 성능을 나타내고 있으며, window 또한 가장 넓게 확대되고 되었다. 귀금속 담지량이 가장 많은 0.75Pt-0.75Pd/TiO₂ H₂-SCR이 de-NOx/CO 성능이 가장 우수하고, window 또한 넓게 확대되며 저온으로 이동하는 경향을 나타내고 있다. 그 이유는 Pt와 Pd의 활성 사이트가 증가하였고 촉매의 반응속도가 빨라졌기 때문이다.

Fig. 10은 귀금속 담지량에 따른 O₂ 소모율을 나타내고 있다. 0.25Pt-0.25Pd/TiO₂ H₂-SCR의 경우 75℃에서 1.8%, 350℃에서 9.9%의 O₂가 소모율을 나타내고 있다. 0.5Pt-0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR은 75℃에서 2.4%, 350℃에서 10.7%의 O₂가 소모율을 나타내며 조금 더 O₂ 소모율이 증가하고 있다. 귀금속 담지량이 많은 0.75Pt-0.75Pd/TiO₂ H₂-SCR은 75℃에서 3.5%, 350℃에서 10.9%의 가장 높은 O₂ 소모율을 나타내고 있다. Fig. 9에서 볼 수 있듯이 de-NOx/CO 성능이 가장 좋은 이유은, Pt와 Pd가 담지량이 많음으로 인해 유해 가스 저감을 위해 더 많은 양의 O₂가 소모되었기 때문이다. 그러나 선행 연구¹⁰⁾를 살펴볼 때 너무 많은 귀금속이 담지되면 오히려 귀금속 분산도를 저하시켜 촉매의 활성을 저하시킬 수 있으므로, 0.75wt% 이상의 담지량을 실험 조건으로 하지 않았다. 귀금속 담지량의 최적화 연구가 향후에 진행될 것이다.

Fig. 10

O2 consumption ratio according to the loading amount of precious metals of H2-SCR

4. 결 론

이 연구는 수소 엔진 및 보일러에서 배출되는 유해 가스 저감용 H₂-SCR의 실용화를 위한 기초연구이다. H₂-SCR에 귀금속 Pt와 Pd가 담지되었을 때와 0.25, 0.5, 0.7wt%의 3가지 담지량 조건에 따른 유해 가스 저감 특성을 파악한 결과는 다음과 같다.

1) 0.5Pt-0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR은 75℃ 저온에서 22%, 100℃에서 46%의 NOx 전환율을 나타냈고, 저온에서 NOx/CO 저감 성능 향상과 윈도우 폭이 확대되었다.

2) 0.5Pt-0.5Pd/TiO₂ H₂-SCR은 촉매 온도 전체영역에서 약 3%∼10%의 가장 높은 O₂ 소모율을 나타냈고, Pt와 Pd가 더 많은 유해 가스를 저감시키기 위해서 O₂가 더 많이 요구되었다.

3) 귀금속 담지량이 가장 많은 0.75Pt-0.75Pd/TiO₂ H₂-SCR이 De-NOx/CO 성능이 가장 높았고, window 또한 넓게 확대되었으며, CO 저감 성능 또한 175℃ 이하 온도에서는 다른 촉매보다 약 5∼20% 높았다. Pt와 Pd의 활성 사이트가 증가하였고, 촉매의 반응속도가 빨라졌다.

4) 귀금속 담지량이 많은 0.75Pt-0.75Pd/TiO₂ H₂-SCR은 75℃에서 3.5%, 350℃에서 10.9%의 가장 높은 O₂ 소모율을 나타냈고, 이는 Pt와 Pd 주촉매의 활성사이트가 많아져서 NOx와 CO 저감에 기여했기 때문이다.

Author contributions

C. K. Seo; Conceptualization. Data curation. Investigation. Project adminstration. Writing-original draft. Writing-review & editing.

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