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623 K와 723 K에서 등온 어닐링을 실시하여 어닐링 이후 발생한 미세조직의 변화를 관찰하였다. 두 온도에서 유사한 미세조직 변화 거동이 발생한 것을 확인할 수 있었다.

623 K에서 30분간 어닐링을 실시한 경우, 어닐링이 진행됨에 따라 인장쌍정 주변에서 새로운 결정립이 발생하여 점점 어닐링 이전 압하량 30%의 미세조직에서 관찰할 수 있었던 인장쌍정 조직이 사라지고 등축정의 새로운 결정립이 형성되는 것이 관찰되었다.

가공에 의해 변형된 재료는 결함의 생성으로 인해 내부 에너지가 증가하게 된다. 변형된 재료에 열처리를 실시하게 되면 결함을 제거하여 내부 에너지를 낮추는 현상이 발생하게 되고, 이러한 현상을 회복과 재결정이라 한다. 이 중 재결정은 열처리 동안 결정입계나 결정립 내부에서 새로운 결정립이 생성되는 것으로 나타나는 미세조직의 변화로 생각할 수 있다.⁶⁾

본 연구에서 30% 압연된 AZ31 마그네슘 합금을 623 K, 30분간 열처리를 실시하였을 때 발생한 미세조직의 변화는 재결정이라 할 수 있으며, 일부 재결정이 발생하였으나 어닐링 이전 존재하던 인장쌍정 조직이 여전히 존재하고 있는 것을 확인 할 수 있었다(Fig. 2(a)).

Fig. 2 
Microstructure of hot-rolled AZ31 after isothermal annealing at 623 K for (a) 30 min. (b) 60min. (c) 120min. and (d) 180 min

하지만 어닐링 시간이 60분 이상 경과된 시험편의 미세조직에서는 인장쌍정이 관찰되지 않고 정적재결정에 의하여 등축정의 미세조직이 전체적으로 생성된 것을 알 수 있다(Fig. 2(b-d)). 또한, 어닐링 시간이 증가함에 따라 결정입도가 점점 증가하는 경향을 나타내는 것을 확인할 수 있으며, 이를 그래프를 통하여 나타내었다(Fig. 3).

Fig. 3 
Effect of annealing time on grain size at different annealing temperature

압연이후 미세조직의 어닐링 온도에 따른 영향을 확인하기 위하여, 각각 다른 온도에서 120분의 동일한 시간으로 어닐링을 실시하여 그 결과를 확인하였다(Fig. 4). Fig. 4(a)에 나타낸 것과 같이, 573 K의 온도에서 120분간 어닐링을 실시한 경우, 상당히 많은 인장쌍정 조직이 잔류하고 있는 것을 확인할 수 있다. 하지만, 어닐링 온도가 증가함에 따라 등축정의 재결정립이 생성되는 것을 확인할 수 있다(Fig. 4(b-d)). 재결정은 열처리 온도에 영향을 받으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 재결정이 발생하는 비율이 증가한다는 것을 알 수 있다.⁶⁾ 어닐링 온도에 따른 결정입도의 변화는 Fig. 5에 나타내었으며, 623 K까지 급격히 증가하다가 유사한 값을 나타내는 것을 확인할 수 있다.

Fig. 4 
Microstructure of hot-rolled AZ31 after isochronal annealing for 120 min. at (a) 573 K, (b) 623 K, (c) 673 K and (d) 723 K

Fig. 5 
Effect of annealing temperature on grain size after isochronal annealing

Fig. 3과 5에 나타낸 것처럼 어닐링 초기와 낮은 어닐링 온도에서는 결정립의 성장속도가 빠르지만, 어닐링 시간이 경과하거나 온도가 상승할 경우 결정립도가 거의 유사한 값을 나타내는 것을 확인 할 수 있었다. 일반적으로 정적재결정의 경우 결정립도 변화에 따라 세 가지 단계로 구분할 수 있는데 어닐링 초기 결정립도의 변화거의 없는 잠복기, 확연한 결정립도의 변화를 보이는 급격한 결정립 성장구간, 마지막으로 결정립이 서서히 증가하는 결정립 성장 구간이다.⁷⁾ 정적재결정이 완료되는 단계는 두 번째 단계이며, 대부분의 시험편에서 급격한 결정립도의 변화 이후 일정하게 유지되는 단계가 나타난 것을 통해 어닐링 이후 정적재결정이 완료되었음을 예상할 수 있다.⁸⁾

3.1을 통하여 열간압연 이후 어닐링을 통하여 정적재결정이 발생한다는 것을 확인 할 수 있었고, 정적재결정으로 인한 미세조직의 변화에 따른 집합조직의 거동을 파악하기 위하여, X-ray 측정장치를 사용하여 얻은 역극점도와 어닐링 조건에 따른 최대축밀도의 변화를 도시하였다(Fig. 6-8).

Fig. 6 
Inverse pole figure of hot-rolled AZ31 after isothermal annealing at 723 K for (a) 30 min, (b) 60 min, (c) 120 min and (d) 180 min.

Fig. 7 
Relationship between maximum axis density and annealing time

Fig. 8 
Relationship between maximum axis density and annealing temperature

Fig. 6은 723 K에서 30분, 60분, 120분, 180분 동안 등온 어닐링을 실시한 이후 측정된 역극점도를 나타낸다. 어닐링 이후 어닐링 시간이 증가함에도 불구하고 최대축밀도의 강도 및 성분 모두 거의 변화가 없는 것을 알 수 있다.

Fig. 7는 623 K와 723 K의 온도로 등온어닐링을 실시한 경우 어닐링 시간에 따른 최대축밀도의 변화를 나타낸 것이다. 623 K와 723 K 두 어닐링 조건 모두 열처리 이후 최대축밀도 강도의 변화가 거의 없는 것을 알 수 있다. 이러한 거동은 등시어닐링에서도 나타났다.

Fig. 8에서 볼 수 있듯이 120분간 등시어닐링을 실시한 경우, 어닐링 온도가 573 K에서 723 K로 증가하여도 최대축밀도의 변화는 크게 발생하지 않는 것을 알 수 있다.

이는 열간압연이후 어닐링을 실시함으로써 발생하는 정적재결정의 결정립 생성과 결정립 성장은 집합조직의 변화를 거의 수반하지 않는다는 것을 의미한다.

정적재결정 발생에 의한 집합조직의 변화는 불연속 정적재결정에서 주로 발생하며, 연속 정적재 결정의 경우 집합조직의 변화를 수반하지 않는다.^7,8) 본 연구에서 열간압연과 어닐링을 실시한 후 미세조직을 관찰하였을 때, 압연 이후 존재하고 있던 인장쌍정이 열처리로 인하여 소멸하고 그 내부에서 등축정의 핵생성이 일어나는 것을 확인 할 수 있었다(Fig. 2, 4). 이러한 결정립 내부에서 발생하는 재결정립의 생성과 집합조직의 변화를 수반하지 않은 것으로 본 연구에서는 어닐링동안 연속 정적재결정이 발생한 것으로 사료된다.

본 3.3절에서는 어닐링간 진동감쇠능의 변화를 파악함으로써, 앞선 3.1과 3.2절에서 살펴본 미세조직과 집합조직의 거동과 비교하여 진동감쇠능에 영향을 미치는 인자를 확인하고자 하였다.

등시어닐링과 등온어닐링조건에서 어닐링을 실시한 이후, 진동감쇠능 측정장치를 통하여 진동감쇠능을 측정하고 내부마찰계수(Q^-1)를 통하여 나타내었다. Fig. 9는 623 K와 723 K에서 등온어닐링을 30분에서 180분까지 실시한 이후 진동감쇠능의 변화를 각각 나타낸 것이다. 두 온도에서 어닐링 이후 측정된 내부마찰계수는 어닐링을 실시하지 않은 압연재 시험편에 비하여 그 값이 상당히 증가한 것을 확인 할 수 있다. 뿐만 아니라, 어닐링 시간이 증가함에 따라 내부마찰계수는 점차 증가하는 경향이 나타났다.

Fig. 9 
Effect of annealing time on internal friction at different annealing temperature

Fig. 10은 120분간 등시어닐링을 실시하였을 때, 어닐링 온도에 따른 내부마찰계수의 변화를 나타낸 것이다. Fig. 9에서 나타난 결과와 마찬가지로 어닐링 이후, 어닐링 이전에 비하여 내부마찰계수가 증가한다. 또한 어닐링 온도가 증가함에 따라 내부마찰계수도 증가하는 것을 확인 할 수 있다.

Fig. 10 
Effect of annealing temperature on internal friction after isochronal annealing

등온 어닐링과 등시 어닐링 이후 내부마찰계수가 증가하는 경향이 나타났으며, 이는 앞선 미세조직 관찰에서 나타난 결정립도 변화와 유사한 경향을 가지는 것을 알 수 있다. 반면, 3.2절에서 언급한 것처럼 어닐링에 의한 집합조직의 변화는 거의 없는 것으로 나타났으며, 본 실험을 통해서는 집합조직이 감쇠능에 미치는 영향을 파악하기 힘들 것으로 생각된다. 이 결과를 통하여 어닐링을 통한 결정입도의 변화가 감쇠능에 영향을 미친다고 예상할 수 있다.

앞선 결과들을 통하여 결정립의 크기가 진동감쇠능에 영향을 준다는 것을 추론할 수 있었으며, 이를 좀 더 자세히 알아보기 위하여 전위형 감쇠기구를 이용하였다.

마그네슘 및 마그네슘 합금의 대표적인 감쇠기구인 전위형 감쇠기구는 Granato-Lücke의 전위 끈모델(Dislocation string model)과 그 식을 통하여 설명할 수 있다.⁹⁾ 식(1)부터 식(4)는 Granato-Lücke의 전위 끈 이론을 설명하는 식이다. 식(1)의 Q₀^-1은 진폭 비의존 내부마찰, Q_H^-1은 진폭 의존 내부마찰을 의미한다. 진폭 비의존 내부마찰(Q₀^-1)은 이탈응력 이하의 내부마찰로 작은 값을 가지며, 진폭 의존 내부마찰(Q_H^-1)은 이탈응력 이상이 작용할 때 내부마찰로써 진폭 비의존 내부마찰에 비하여 큰 값을 가진다. 따라서, 내부마찰계수(Q^-1)는 진폭 의존 내부마찰, Q_H^-1의 영향을 크게 받는다.

여기서, ε 은 변형진폭, G는 전단계수, a는 원자반경, ρ는 전위 밀도, F_B는 전위와 약한 고착점 간의 결합력, L_d는 전위의 강한 고착점간 거리, Ω은 방위인자, L_N은 전위의 약한 고착점간 거리, R은 분해전단응력인자(schmid factor), E는 영률, c는 전위선의 장력을 의미한다.

Fig. 11은 식 (3)을 정리하여 Granato-Lucke plot으로 나타낸 것이다. Granato-Lucke plot의 기울기는 C₂을 의미하며, y절편은 C₁을 의미한다(식 (3), (4)).⁸⁾

Fig. 11 
Relationship between ln(Q_H^-1ε) and ε^-1 (Granato-Luck plot) after annealing at (a) 623 K and (b) 723 K

Fig. 11의 두 그래프 모두 C₂값은 유사한 값을 가지며, C₁값은 차이를 가진다. Fig. 11(a)의 경우, 30분 어닐링과 180분 어닐링을 실시하였을 경우 각각 0.765와 1.07의 C₁값을 가지며, Fig. 11(b)의 경우 30분 어닐링과 180분 어닐링 각각 4.40과 6.33의 C₁값을 가진다. 어닐링 시간과 온도가 증가함에 따라, C₁값이 커진다는 것을 알 수 있다.

식 (3)을 통해, C₁값이 커질수록 진폭 의존 내부마찰(Q_H^-1)의 값이 커진다는 것을 알 수 있으며, 앞서 말했듯이 진폭 의존 내부마찰(Q_H^-1)이 내부마찰계수(Q^-1)에 큰 영향을 미친다. 따라서 C₁값의 증가는 내부마찰계수(Q^-1)의 증가, 즉 진동감쇠능의 증가를 야기한다고 볼 수 있다.

식 (4)에 나타난 C₁값을 결정하는 인자들 가운데 전위밀도(ρ), 강한 고착점간 거리(L_d), 약한 고착점간 거리(L_N), 분해전단응력인자(R)가 주요한 영향을 미친다. 각각의 인자가 의미하는 것은 전위밀도(ρ)는 이동 가능한 전위의 밀도, 강한 고착점간 거리(Ld)는 결정립도, 약한 고착점간 거리(L_N)는 불순물 원자 혹은 합금원소, 분해전단응력인자(R)는 schmidt factor이다.

어닐링 이후 정적 재결정의 완료와 석출물의 고용으로 인해 불순물 원자, 용질원자가 서로 동일하고 집합조직의 변화를 수반하지 않는다. 따라서 L_N, R의 값이 어닐링 이전과 이후 유사한 값을 가진다고 가정한다면 진동감쇠능에 영향을 미치는 인자는 강한 고착점간 거리(L_d)라는 것을 알 수 있다. 이는 앞서 언급한 결과와 일치하며, 진동감쇠능은 결정립의 크기에 영향을 받는다는 것을 의미한다.