Fe-20Mn-12Cr-3Ni-3Si 합금의 감쇠능에 미치는 가공유기 마르텐사이트의 영향

2.1 시료

본 연구에서 사용된 시료는 진공용해로에서 목적성분으로 용해하여 잉곳으로 제작하여, 1,200℃로 가열한 다음 열간 압연하여 필요한 여러 두께의 판재로 만들었다. 다음 1,050℃에서 1시간 유지한 후 수냉하는 용체화처리와 산세과정을 거친 다음, 각 시료가 최종 2 mm 두께의 판재가 되도록 냉간 압연 했다. Table 1은 본 연구에서 사용된 최종 시료의 화학조성을 나타내었다.

Table 1

Chemical composition of specimen (wt.%)

2.2 미세조직의 관찰

각 시료의 미세조직을 광학현미경으로 관찰하였다. 또한 냉간 가공한 시료의 미세조직에 대해서는 주사전자현미경과 투과전자현미경으로도 관찰하였다. 투과전자현미경 관찰용 시료를 80 ㎛ 두께로 만든 다음 제트폴리싱으로 박막으로 만든 후 200 ㎸ 가속전압의 투과전자현미경(JEOL JEM 2010)에서 측정했다.

2.3 미세조직의 정량 분석

각 시료가 갖는 상들의 체적분율은 Mo-Kα 특성 X선을 사용하여 2 °/min의 속도로 10∼80° 사이의 범위에서 얻은 회절선도로 부터 각상에 해당되는 피크의 상대 적분강도 크기를 사용하여 측정하였다.⁹⁾ 또한 가공에 의해 생성되는 양이 대단히 적어 X-선 회절시험으로 측정하기 곤란한 αʹ-마르텐사이트의 양은 EBSD (Electron Back Scattered Diffraction)를 사용하여 Phase map 등으로 조사하였다.

2.4 감쇠능 측정

감쇠능 측정은 냉간 압연한 시료로부터 2 mm × 120 mm × 10 mm 크기의 시험편으로 방전가공하여 제작한 후, 횡형 내부마찰 측정 장치를 이용하여 진공 하에서 대수감쇠율을 구하는 방법으로 측정하였다. 감쇠율을 구하는 방법은 아래의 식과 같다.⁵⁾

여기서, n: 파수, A₀ :최초파의 진폭, A_n :n 번째 파의 진폭을 의미한다.

3.1 미세조직 관찰

냉간 가공 전의 Fe-20%Mn-12%Cr-3Ni-3Si 합금의 미세조직을 광학현미경에서 측정한 결과를 Fig. 1에 나타냈다. Fig. 1을 보면, 오스테나이트 조직에 부분적으로 쌍정과 마르텐사이트 조직이 존재하고 있는 것을 알 수 있다.

Fig. 1

Microstructure of Fe-20Mn-12Cr-3Ni-3Si alloy before cold-working

Fig. 2는 냉간 가공에 따른 미세조직변화를 조사하기 위하여, Fig. 1의 미세조직을 갖는 시료를 29% 냉간압연 후, 미세조직을 광학현미경과 주사전자현미경으로 관찰한 결과를 나타냈다. 냉간 가공에 의해 일부 오스테나이트 조직이 마르텐사이트 조직으로 변태되어 오스테나이트 조직에 비교적 많은 양의 마르텐사이트가 발생하여 존재하고 있는 것을 알 수 있다. 또한 두 미세조직 사진으로부터 마르텐사이트에 의한 발생된 표면기복이 확인되고, 특정한 방향성을 지니고, 부분적으로는 서로 교차하며 생성되어있는 것을 알 수 있다.^6,11)

Fig. 2

Optical and SEM micrographs of 29% cold rolled Fe-20Mn-12Cr-3Ni-3Si alloy;

Fig. 3은 미세조직 변화에 미치는 냉간 가공도의 영향을 조사하기 위하여 가공량을 달리하여 냉간 압연한 두 시료의 미세조직을 주사전자현미경으로 관찰하여 나타낸 것이다. 13% 냉간 압연한 시료의 미세조직 a)에서보다는 49% 냉간 압연한 시료의 미세조직인 b)에서 더 많은 마르텐사이가 존재하고 있는 것을 알 수 있고, 이 결과로부터 가공량이 증가할수록 더 많은 양의 오스테나이트가 마르텐사이트로 변태되고 있다는 것을 확인할 수 있다.

Fig. 3

SEM micrographs showing the effect of cold rolling in Fe-20Mn-12Cr-3Ni-3Si alloy

Fig. 4는 냉간 압연에 의해 생성되는 마르텐사이트를 결정학적 분석으로 조사하기 위하여, 용체화처리 후 49% 냉간 압연한 미세조직을 투과전자현미경으로 관찰하여 나타낸 결과로서, a)는 미세조직의 암시야상, b)는 암시야상에서 나타낸 상의 제한시야회절 패턴과 이를 분석한 결과이다. 이 결과로부터, BCT 결정구조를 갖는 αʹ-마르텐사이트와 HCP 결정구조를 갖는 ε-마르텐사이트의 두 종류의 마르텐사이트가 생성되어 있는 것을 확인할 수 있다. 또한 마르텐사이트는 특정한 방향성을 지니고 생성되거나 또는 부분적으로는 서로 교차하며 생성되어 있는 것을 다시 확인할 수 있다.¹²⁾

Fig. 4

TEM micrographs showing the martensite obtained in 49% cold rolled Fe-20Mn-12Cr-3Ni-3Si alloy

3.2 미세조직과 감쇠능에 미치는 냉간 가공의 영향

Fig. 5는 가공에 따른 미세조직의 정량적 변화를 조사하기 위하여, 용체화처리 후 냉간 압연량을 달리하여 냉간 압연한 시료내 존재하는 각 상들의 체적분율을 나타낸 결과이다. 냉간 압연량이 증가함에 따라서 오스테나이트의 양은 서서히 감소하고 있는 것에 반해, αʹ-마르텐사이트와 ε-마르텐사이트의 양은 서서히 증가하고 있는 것을 확인할 수 있다. 이와 같이 압연량의 증가에 의해 오스테나이트의 양이 감소하고 αʹ 및 ε -마르텐사이트의 양이 증가하는 현상이 일어나는 이유는 냉간 가공에 의해서 오스테나이트의 조직의 일부가 두 종류의 αʹ 및 ε 마르텐사이트 조직으로 마르텐사이트 변태가 일어나기 때문이다. 또한 ε-마르텐사이트는 변형 초기에서부터 생성되어 서서히 증가하고 있는데 반하여, αʹ-마르텐사이트는 변형 초기에는 생성되지 않지만, 어느 정도 변형이 진행된 다음 생성되기 시작하여 가공량의 증가와 더불어 서서히 증가하고 있는 것을 알 수 있다. 그러나 가공량이 많은 78%의 가공에서도 그 생성량은 6% 이하로, 적은 체적분율을 나타낸다. 또한 ε-마르텐사이트는 비교적 많은 양이 존재하고 있지만, αʹ 의 양이 극히 적은 이유는 20%의 Mn과 3%의 Ni 및 3%의 Si가 첨가됨에 따라 오스테나이트의 안정도 높아질 뿐만 아니라 적층결함 등이 많아지는데 기인된다고 판단된다.

Fig. 5

Effect of cold rolling on the volume fraction of each phase in Fe-20Mn-12Cr-3Ni-3Si alloy

Fig. 6은 감쇠능에 미치는 냉간 가공의 영향을 조사하기 위하여, 압연량을 달리하여 냉간 압연한 시료의 내부마찰계수를 측정한 결과를 나타낸 것이다. 내부마찰계수는 가공량이 증가함에 따라 증가하다가 최댓값이 약 30%의 냉간 압연에서 최댓값을 나타낸 다음 감소하고 있는 것을 알 수 있다.

Fig. 6

Effect of cold rolling on the internalfriction in Fe-20Mn-12Cr-3Ni-3Si alloy.

3.3 감쇠능에 미치는 마르텐사이트의 영향

이상의 실험으로부터 가공에 의해 BCT 결정구조를 갖는 αʹ-마르텐사이트와 HCP 결정구조를 갖는 ε-마르텐사이트, 즉 두 종류의 마르텐사이트가 생성되고, 가공량에 따라서 두 종류의 마르텐사이트의 체적분율이 달라지고 있는 것을 알 수 있다. 또한 이러한 변화가 본 연구에서의 감쇠능에도 영향을 미칠 것으로 판단되어, 냉간 가공에 의해 생성된 두 종류의 마르텐사이트가 감쇠능에 미치는 영향을 조사하였다.

Fig. 7은 감쇠능에 미치는 냉간 가공에 의해 생성되는 αʹ-마르텐사이트의 영향을 조사하기 위하여 가공량을 달리하여 냉간 가공한 시료의 내부마찰계수와 αʹ-마르텐사이트 체적분율과의 관계를 조사하여 나타낸 것이다. αʹ-마르텐사이트의 체적분율이 증가함에 따라 내부마찰계수는 증가하다 최댓값이 약 2.2%의 αʹ-마르텐사이트의 체적분율에서 최댓대값을 나타낸 다음 빠르게 감소하고 있는 것을 확인할 수 있다.

Fig. 7

Effect of α’-martensite on the internal friction in cold rolled Fe-20Mn-12Cr-3Ni-3Si alloy.

Fig. 8은 감쇠능에 미치는 냉간 가공에 의해 생성된 ε-마르텐사이트의 영향을 조사하기 위하여, 가공량을 달리하여 냉간 가공한 시료의 내부마찰계수와 ε-마르텐사이트 체적분율과의 상호관계를 나타낸 결과이다. ε-마르텐사이트의 체적분율이 증가함에 따라 내부마찰계수가 서서히 증가하다 최댓값이 약 60%의 ε-마르텐사이트의 체적분율에서 최댓값을 나타낸 다음 빠르게 감소하고 있는 것을 확인할 수 있다. 또한 이러한 결과는 본 연구에서와 같이 가공에 의해 αʹ 및 ε-마르텐사이트가 생성되는 합금에서 감쇠는 주로 오스테나이트와 ε-마르텐사이트의 계면이동, ε-마르텐사이트 내부 적층결함 경계의 이동 및 ε-마르텐사이트 플레이트 내부 형제정 계면의 이동 등에 의해서 일어난다.¹¹⁾ 따라서 감쇠능이 ε-마르텐사이트에 지배되기 때문에 ε-마르텐사이트의 양이 증가할수록 감쇠능이 증가하는 일반적인 합금에서의 연구결과와는 다른 것을 알 수 있다. 또한 이와 같은 거동을 나타내는 이유는 본 합금에서 감쇠능은 ε-마르텐사이트에 영향을 받아 가공에 의해 생성되는 ε-마르텐사이트의 양이 증가함에 따라 증가하여야 하지만, 가공량이 많아지게 되면 재료 내부에 전위 등과 같은 많은 결함들이 도입되어 이들의 상호작용에 의해 오스테나이트와 ε-마르텐사이트의 계면이동, ε-마르텐사이트 내부 적층결함 경계의 이동 및 ε-마르텐사이트 플레이트 내부 형제정 계면의 이동 등을 어렵게 하는 장애물들이 생성되어 방해하기 때문이라 판단된다.

Fig. 8

Effect of ℇ-martensite on the internal friction of cold rolled Fe-20Mn-12Cr-3Ni-3Si alloy.

Fig. 9는 감쇠능에 미치는 가공에 의해 생성된 두 종류의 마르텐사이트(αʹ와 ε-마르텐사이트를 더한 전체 마르텐사이트의 체적분율)의 관계를 조사하여 나타낸 것이다. 전체 마르텐사이트의 체적분율이 증가함에 따라 내부마찰계수는 빠르게 증가하다 최댓값이 약 62%의 마르텐사이트의 체적분율에서 최댓값을 나타낸 후 감소하는 것을 알 수 있고, 이러한 거동은 Fig. 8의 내부마찰계수에 미치는 ε-마르텐사이트의 영향을 나타낸 결과와 같은 것을 알 수 있고, 이로부터 감쇠능은 ε-마르텐사이트에 크게 영향을 받고 있다는 것을 알 수 있다. 또한 이와 같이 가공에 의해 결정구조가 다른 두 종류의 마르텐사이트인 αʹ 및 ε-마르텐사이트가 생성되고 있지만 ε-마르텐사이트에 크게 영향을 받는 이유는 αʹ-마르텐사이트는 변형초기에는 생성되지도 않을 뿐만 아니라 78% 가공하여도 6%보다 적은 양이 생성되는데 반하여, ε-마르텐사이트는 변형과 더불어 생성되기 시작하고 또한 78%까지 가공하면 20% 정도로 많이 생성되기 때문에 양이 적은 αʹ-마르텐사이트보다는 양이 많은 ε-마르텐사이트에 더 영향을 많이 받기 때문이라 판단된다.

Fig. 9

Effect of total martensite on the internal friction in cold rolled Fe-20Mn-12Cr-3Ni-3Si alloy

Author contributions

J. M. Jung; Conceptualization. Y. M. Son; Data curation. K. H. Kim; Formal analysis. Y. M. Son; Investigation. K. H. Kim; Methodology. J. M. Jung; Project administration.